El análisis térmico y punto de fusión

El análisis térmico, es la medición de las propiedades físico-químicas de los materiales, como una función de la temperatura, puede proporcionar información sobre la perfección del cristal, polimorfismos, temperatura de fusión, sublimación, transiciones del cristal, deshidratación, evaporación, pirolisis, interacciones sólido-sólido y pureza.

Temperatura de transición

Cuando se calienta una muestra se puede medir su adquisición o evolución de calor, o lo que se puede medir es la diferencia de temperatura resultante de una sustancia de referencia inerte calentada idénticamente. Ambas técnicas  proporcionan un registro de temperatura a la cual se presentan cambios de fase, transiciones en el cristal o reacciones químicas.

En el caso de la fusión se pueden determinar objetivamente y de manera reproducible las temperaturas inicial y final, en ocasiones con algunas décimas de grado. Mientras que esas temperaturas son útiles en la caracterización de sustancias, la diferencia entre las temperaturas es indicativa de presencia de impurezas. Los valores que proporcionan estas técnicas no pueden correlacionarse con valores subjetivos de “rango de fusión” visual, o constantes, tales como el punto triple de pureza de las sustancias.

Cada termograma debe estar acompañado por una descripción completa de las condiciones en las que fue elaborado, incluyendo marca y modelo del instrumento, registro de la última calibración, tamaño e identificación de la muestra (incluyendo historia térmica previa); recipiente, identidad, velocidad de flujo y presión de la atmósfera gaseosa, instrucciones de alta velocidad de de cambio de la temperatura y un registro de sensibilidad del instrumento. Es conveniente hacer un análisis previo sobre un amplio rango de temperatura (desde la ambiente hasta la de descomposición) a altas velocidades de calentamiento (de 10 a 20°C por minuto), con objeto de revelar efectos no comunes y luego hacer análisis repetidos en un rango corto, fijando entre los límites de la transición de interés, a velocidades de calentamiento más bajas (aproximadamente s 2°C por minuto).

Análisis temogravimétrico

El análisis termogravimétrico incluye el valor de la masa de una muestra como una función de la temperatura, o tiempo de calentamiento, o ambos y cuando se aplica adecuadamente proporciona información más útil que la que proporciona la pérdida al secado a temperaturas establecidas y frecuentemente durante un tiempo establecido en el cual generalmente la atmósfera es indefinida.

Usualmente la pérdida del disolvente adsorbido a la superficie se puede distinguir del disolvente entrampado en el cristal y de la pérdida por degradación. Las mediciones se pueden efectuar en atmósferas controladas tanto de humedad como de concentración de oxígeno, para revelar las interacciones con el ingrediente activo, entre los ingredientes activos y entre las sustancias activas y los aditivos y entre las sustancias activas y los aditivos o materiales de envase. Las características esenciales del equipo son: distribución armoniosa de registro, una fuente de calor programable, los medios de sensibilidad de la temperatura de la muestra y del rango de control de la atmósfera.

La calibración es necesaria con todos los sistemas por ejemplo la escala para medir la masa se calibra con el uso de pesas patrón; la calibración de la escala de temperatura incluyendo las variaciones en las posiciones de los termopares como su calibración; la calibración incluye el uso de sustancias de referencia, porque se supone que la temperatura de la muestra es la temperatura producida en el equipo. Se deben de especificar los detalles de los procedimientos para poder validar la comparación de los resultados.

Análisis de las impurezas eutécticas

La base de cualquier método de detección de impurezas por calorimetría es la relación entre la fusión, la disminución del punto de congelación y el nivel de impurezas. La fusión de un compuesto se caracteriza por la absorción del calor latente de fusión, DHf, a una temperatura específica To. En teoría una transición de fusión para un compuesto absolutamente puro y cristalino, se debe presentar dentro de un rango infinitamente estrecho, la ampliación del rango de fusión debido a impurezas, proporciona un criterio de pureza bien definido. El efecto se visualiza fácilmente al examinar los termogramas de las muestras que difieren en sólo unas décimas de porcentaje en contenido de impurezas. Un material que tiene una pureza de 99% presenta aproximadamente un 20% del mismo que funde 3°C abajo del punto de fusión del material puro.

Para realizar este tipo de análisis se utiliza el equipo denominado punto de fusión el cual consta de una platina que se calienta sobre la cual se coloca una muestra del material a analizar y un termómetro el que indica la temperatura de sistema, con la finalidad de saber si el proceso se está llevando a cabo de manera adecuada es necesaria la calibración del termómetro para asegurar que la temperatura leída es la correcta y del elemento calefactor, para asegurar que el calentamiento es uniforme y a una razón adecuada de incremento de temperatura, ICLAB, S.A. de C.V. cuenta con el personal capacitado para realizar dicho servicio.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros, viscosímetros, balanzas, básculas, manómetros, entre otros.

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El impacto de los metales en la Biología y el Medio Ambiente

Agilent Technologies y la Universidad de Cincinati anunciaron la apertura de un centro en el cual diversos equipos de investigadores del Continente Americano estudiarán el impacto de los metales en los sistemas biológicos. El Centro Metalonómico de América de la Universidad de Cincinati y Agilent Technologies investigará tanto las aplicaciones como el rol de los componentes metálicos como pronosticadores de daño profundo así como nuevos métodos de detección para agentes de guerras químicas.

El objetivo del centro es el de apoyar la investigación en todos los campos relacionados con el análisis de metales y especies de metales así como su interacción alrededor de sistemas biológicos y ecológicos. Las solicitudes incluyen investigación neurológica, metaloproteómica, etiquetas metálicas para niveles ultra rastreables en la determinación de componentes orgánicos así como monitoreo medioambiental, entre muchos otros, a través del uso de la cromatografía de líquidos (LC) a la par tanto de espectometría de masas acoplada a plasma inductivo (LC-ICP-MS) y la espectometría de masas (LC-MS).

“Estamos muy entusiasmados de anunciar esta colaboración internacional, la cual promete traer tecnología de punta a nuestros laboratorios de investigación, lo cual beneficiará tanto a nuestros estudiantes como a nuestra plantilla de profesores”, aseguró Nancy L. Zimpher, Rectora de la Universidad de Cincinati.

“Este importante Centro encaja de manera perfecta con nuestra visión estratégica, lo que nos posiciona como una universidad urbana de investigación que trabaja para poner a los estudiantes en el centro de todo lo que hacemos y para construir asociaciones académicas y comunitarias basadas en la excelencia de Agilent en investigación”.

Agilent ha trabajado con la Universidad de Cincinati desde los últimos 5 años proporcionándoles el equipo de espectometría de masas e instrumentos relacionados con el fin de que el campus pudiera empezar a orientarse a la investigación metalonómica”, agregó Chris Toney, Vicepresidente y Gerente General de sistemas de análisis químicos y espectometría de masas en Agilent. “La apertura de hoy marca un precedente clave en la investigación continua para ayudar en la orientación de enfermedades críticas así como en las diferentes preocupaciones medioambientales”.

El professor de Química y Director del Centro, Joe Caruso enfatizó, “El Centro Metalonómico de América es el primero en su tipo en el mundo. El establecimiento de este Centro presagia excelentes cosas para un amplio espectro de colegas en la universidad así como para muchos colaboradores del centro alrededor del continente”.

La lista de socios, la cual se espera se expanda globalmente en el futuro, actualmente incluye a:

• Comisión Argentina de Energía Atómica
• Universidad de Indiana (EU)
• Consejo Nacional para la investigación técnica y científica de Argentina
• Consejo Nacional de Investigación (Canadá)
• Centro de Investigación y desarrollo para la Industria de la Fermentación (Argentina)
• Laboratorio de servicios e investigación medioambiental (Argentina)
• Universidad de Guanajuato (México)
• Universidad de San Luis (Argentina)
• Centro de Energía nuclear de la Universidad de Sao Paulo (Brasil)

“Mi equipo ha estado colaborando con el Dr. Caruso desde 2001, con un énfasis en varios enfoques metalonómicos en una enorme variedad de materiales biológicos”, aseguró Kasia Wrobel, investigadora de la Universidad de Guanajuato. “Formar parte del Centro Metalonómico nos ayudará a ampliar nuestros recursos y conocimiento regionalmente para acelerar el camino del entendimiento y el descubrimiento científico”.

La Universidad de Cincinati ha tenido una larga historia así como una importante reputación a nivel mundial en investigación de metales iniciando en 1930 cuando el laboratorio Kettering (ahora el Departamento de Salud medioambiental) fue establecido para realizar investigaciones en el análisis del plomo. El establecimeinto del Centro Metalonómico de América ha sido liderado por Sandra Degen, vicepresidenta de investigación de la universidad y por el decano del Colegio de Artes y Ciencias McMicken , Karen Gould.

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Los residuos de las tenerías pueden causar efectos negativos sobre el medioambiente. La disposición de los residuos líquidos y sólidos, así como las emisiones gaseosas sobre cuerpos de agua, suelo y aire degradan la calidad ambiental de estos últimos y ocasionan daños muchas veces irreversibles.

También son conocidos los efectos sobre la salud del contacto directo con los insumos químicos utilizados en el proceso productivo con los residuos peligrosos que se generan. Los efluentes que contienen alta carga orgánica, sulfuro y cromo merecen atención prioritaria dentro de un programa de minimización en curtiembres debido a su alta carga contaminante.

Efectos sobre los cuerpos de agua

Las aguas residuales cuando se descargan directamente a un cuerpo de agua ocasionan efectos negativos en la vida acuática y en los usos posteriores de estas aguas. Un cuerpo de agua contaminado disminuye el valor de su uso como agua para bebida o para fines agrícolas e industriales, afecta la vida acuática y los peces mueren por disminución del oxígeno disuelto. Por otra parte, si su uso es indispensable, los costos de tratamiento se tornan muy altos.

En las sistemas acuáticos, la toxicidad de los compuestos solubles del cromo, varía según la temperatura, dureza y acidez del agua y según las especies de organismos que hay.

Cuando el agua contaminada con cromo se evapora y choca con una corriente de diferente temperatura, completa el ciclo del agua y se producen precipitaciones ácidas que contienen cromo (lluvias ácidas).

En el caso de las aguas subterráneas, su contaminación es más problemática y persistente porque su autodepuración es lenta debido a que no presenta corrientes que le confieran una adecuada aireación. Esto se agrava cuando es la única fuente de abastecimiento de agua para una población. Los efluentes no tratados de las curtiembres ocasionan salinidad en las aguas subterráneas debido a la alta concentración de cloruros.

Una evaluación sobre el potencial de contaminación de cuerpos de agua causada por efluentes de curtiembre en función de sus características principales muestra lo siguiente:

DBO y DQO. Son los parámetros utilizados para medir la materia orgánica presente en el efluente. Cuando se presenta concentraciones altas de DBO y DQO en los ríos puede ocurrir desoxigenación del mismo.

El pH es un parámetro de importancia que indica la intensidad de la acidez o alcalinidad del efluente. Generalmente los efluentes de las curtiembres presentan variaciones entre 2,5 y 12,0. Las variaciones de pH afectan considerablemente la vida acuática de las corrientes receptoras.

Sulfuro. Presenta riesgo de formación de gas sulfhídrico, el que en baja concentración genera olor desagradable y en alta concentración puede ser muy tóxico.

Amonio. Es tóxico para los peces. Es un nutriente que puede causar proliferación de plantas acuáticas.

Nitrógeno-Kjeldahl. Es el total de nitrógeno orgánico y del amoniacal. Su presencia en altas concentraciones puede provocar el crecimiento acelerado de plantas acuáticas.

Nitratos. Su presencia en altas concentraciones en agua potable es riesgosa para la salud.

Fosfato. No es tóxico pero estimula el crecimiento de plantas acuáticas y algas.

Cromo. Metal pesado persistente que puede causar problemas a la salud humana en altas concentraciones.

Color. Proveniente de los taninos y tintes, perjudica la actividad fotosintética de las plantas acuáticas y provoca su muerte.

Sólidos sedimentables. Ocasionan la formación de bancos de lodos que producen olores desagradables.

Efectos sobre el alcantarillado y plantas de tratamiento de aguas residuales

Los efluentes de curtiembres descargados a una red de alcantarillado provocan incrustaciones de carbonato de calcio y gran deposición de sólidos en las tuberías. La presencia de sulfuros y sulfatos también acelera el deterioro de materiales de concreto o cemento.

Si la carga contaminante presenta sustancias tóxicas y es lanzada a una planta de tratamiento, puede interferir con el proceso biológico de la planta. En lugares donde no existen plantas de tratamiento, estos contaminantes afectan la calidad del cuerpo receptor y causan su deterioro.

Efectos sobre el suelo

El suelo tiene cierta capacidad para neutralizar la carga contaminante recibida. Consecuentemente, la descarga de un efluente tratado puede ser beneficioso para la irrigación de un terreno agrícola. Sin embargo, los niveles de contaminación deben controlarse cuidadosamente para evitar el daño de la estructura del suelo, la consecuente disminución de la producción agrícola y la aceleración de la erosión. Por otra parte, debe tomarse en cuenta que la recuperación de un terreno deteriorado demanda un período largo de tiempo.

En las plantas provoca lesiones en el sistema radicular. Las distintas especies y partes internas difieren en el modo de asimilarlo y en el tipo de lesiones que provoca.

En la avena, se comprobó que las raíces no se desarrollan y que las hojas se mantenían angostas, se oscurecía su coloración con pequeñas manchas necróticas.

El suelo alrededor de estas industrias y de los sistemas de tratamiento de sus efluentes, así como el de las áreas de almacenamiento y disposición de sus residuos puede deteriorarse si no se toman medidas preventivas. De igual manera, el suelo contaminado podría interferir en futuros usos del mismo y contribuir a la contaminación de cursos de agua cercano

Efectos sobre la calidad del aire

Las "virutas de cromo" expuestas a altas temperaturas durante la incineración, emanan gases que se expanden por el aire contaminándolo con cromo hexavalente, la forma más tóxica de este metal.

La descomposición de la materia orgánica, así como la emisión de sulfuro de las aguas residuales causan el característico mal olor de una curtiembre. Por ello, la localización de este tipo de industria es motivo de controversias en muchos países, de ahí que se les deba destinar áreas específicas.

Las emisiones de sulfuro provenientes del pelambre y de las aguas residuales, las emisiones de amoníaco y vapores de solventes que provienen del desencalado y de la etapa de acabado, así como las carnazas y grasas del descarne, son fuentes importantes de producción de olores que pueden eliminarse mediante un buen control de las operaciones de la industria.

El impacto sobre la salud

El riesgo para la salud, en la planta, se presenta por el manejo descuidado de los insumos químicos que se emplean en el proceso de producción de cueros, así como por una inadecuada disposición de los residuos al interior y fuera de la planta industrial.

El riesgo de accidentes por derrames de insumos químicos empleados en el proceso productivo y que pueden causar daño a la salud de los trabajadores, demanda un especial cuidado en el transporte, almacenamiento y manipulación de estos productos. El sulfuro de sodio, las sales de cromo, las bases o álcalis, los ácidos, así como los solventes y pesticidas, son algunos de los insumos que requieren un manejo cuidadoso porque pueden causar intoxicaciones o accidentes a los empleados expuestos a ellos. El buen manejo de los insumos químicos al interior de la industria debe formar parte de un programa de control de la producción industrial. También existe el riesgo que algunos residuos dentro de la industria sean nocivos para la salud de los trabajadores, tal es el caso de aquellos que contienen sulfuro, potenciales formadores de gas sulfhídrico que muchas veces ha provocado desmayos y accidentes fatales durante la limpieza de canaletas y tanques recolectores de efluentes. Los gases o vapores de solventes de la etapa de acabado son también nocivos para la salud si son inhalados por largos periodos de tiempo.

Si se lo somete a temperaturas elevadas se vuelve tóxico para los seres humanos. Pero el cromo que no ha sufrido ningún tipo de tratamiento industrial, no está comprobado que sea perjudicial para la salud del hombre.

El cromo trivalente, tal como se lo encuentra en la naturaleza, en principio no es peligroso para el hombre. Pero si es sometido a altas temperaturas se convierte en cromo hexavalente, una sustancia que ingresa en el cuerpo a través de las vías respiratorias el agua o los alimentos y puede provocar gastroenteritis aguda, hepatitis aguda, dermatitis alérgica, laringitis crónica, úlcera gastroduodenal, conjuntivitis crónica, rinofaringitis crónica, perforación del tabique nasal y cáncer pulmonar.

Los diversos compuestos del cromo hexavalente representan la mayor amenaza, especialmente debido a sus efectos genéticos. Los compuestos del Cr+6 actúan en casi todos los sistemas de ensayo diseñados para determinar sus efectos mutagénicos. El hecho de que atraviese la placenta significa un alto riesgo para los embriones y fetos.

El efecto carcinógeno de los compuestos del Cr+6 no sólo ha sido demostrado experimentalmente con animales, sino también ha sido confirmado por los resultados de estudios epidemiológicos realizados con grupos humanos expuestos a esta sustancia en su lugar de trabajo.

Las intoxicaciones agudas con compuestos del Cr+6 se manifiestan, por ejemplo, como lesiones renales. Las intoxicaciones crónicas pueden producir mutaciones en el tracto gastrointestinal y acumulaciones en el hígado, el riñón, la glándula tiroidea y la médula ósea. El índice de eliminación es lento.

Por su parte, el cromo trivalente es un mineral que se encuentra abundantemente en los productos procedentes de la tierra como la fruta, las verduras, los productos lácteos, las carnes y, en un menor grado, la cerveza y el vino. Los aportes realizados a través de estos productos varían según la riqueza de las tierras de cultivo y las técnicas agrícolas empleadas.

Al tratarse de un oligoelemento, su presencia es indispensable para el organismo debido a que regula el metabolismo de los azúcares y actúa sobre el control de la absorción de glúcidos y de la secreción de insulina, favoreciendo el paso de los glúcidos al interior de las células. El cromo trivalente tiene un importante papel en el metabolismo de los carbohidratos porque interviene específicamente en el metabolismo de la glucosa y en la acción de la insulina.

Un estudio demostró que este elemento es un componente esencial para metabolizar los carbohidratos. Actualmente, se sabe que el cromo trivalente actúa como un co-factor de la insulina a nivel celular, mediante la formación de un complejo entre receptores de membrana, insulina y cromo.

Debe intervenir también en el metabolismo de los lípidos, ya que cuando se lo agrega a dietas bajas en cromo reduce el nivel de colesterol en el suero. Además, colabora con el metabolismo de las proteínas, ya que las ratas alimentadas con dietas deficientes en cromo y proteínas tienen alterada la capacidad para incorporar ciertos aminoácidos como la metionina y la serina a la proteína de su corazón.

La ingesta de cromo recomendada por día es de 50 a 200 microgramos en personas mayores de 7 años y de 10 a 120 para niños menores. Necesitan un aporte extra de este elemento los ancianos, los diabéticos y las personas con problemas cardíacos y vasculares, ya que son grupos predispuestos a la carencia de cromo.

Es difícil reconocer este metal en los alimentos, pero se concentra mayoritariamente en la levadura de cerveza, las ostras, el hígado, las papas, el queso y las hierbas aromáticas. Una menor concentración tienen los pescados y mariscos, los granos enteros, los pollos, las carnes, el salvado, las frutas frescas y los vegetales.

Es muy difícil comprobar una deficiencia moderada de cromo debido a la falta de un indicador de su estado. Incluso, es probable que las mediciones seguras del cromo sérico en plasma no indiquen con exactitud las concentraciones o los depósitos corporales.

Una deficiencia de cromo provoca alteraciones en el metabolismo de los carbohidratos como deterioro de la tolerancia a la glucosa, hiperglucemia en ayuno, valores séricos elevados de insulina, de colesterol circulante y de triglicéridos sanguíneos, y disminución de la unión de insulina.

También se observa detención del crecimiento, disminución de la longevidad, formación de placas en la aorta, neuropatía periférica, disminución del poder fecundante del semen y equilibrio negativo del nitrógeno. Los investigadores también sospechan que la carencia de cromo puede ser un factor contribuyente a la arteriosclerosis, ya que se ha visto que los valores de cromo en la aorta de pacientes arterioscleróticos son muy bajos.

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